Investigation on Synthesis of CeO2-stabilized CaO/CuO Composite Nanospheres and Their Thermochemical Energy Storage Characteristics
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摘要:
提出钙铜联合循环热化学储能工艺，利用钙铜复合材料的煅烧/还原-氧化-碳酸化循环反应实现氢储能。在储能阶段，氢气与钙铜复合材料发生煅烧/还原反应，将氢能储存为复合材料的热化学能；在释能阶段，钙铜复合材料依次与空气、CO2进行氧化和碳酸化反应，将复合材料先前储存的热化学能以热量的形式释放。针对工艺中所涉及的钙铜复合材料，采用两步法制备了氧化铈负载钙铜复合纳米小球，在固定床反应器上评估了氧化铈含量对氧化铈负载钙铜复合纳米小球的影响。结果表明：所有的氧化铈负载钙铜复合纳米小球在10次循环反应中的氧化性能都非常稳定；而氧化铈的质量分数会显著影响氧化铈负载钙铜复合纳米小球的碳酸化性能；当氧化铈质量分数从20%增加到60%时，氧化铈负载钙铜复合纳米小球的首次碳酸化性能从0.092 g/g显著下降到0.017 g/g。
Abstract:An integrated Ca/Cu looping thermochemical heat storage process was proposed, employing cyclic calcination/reduction-oxidation-carbonation reactions of CaO/CuO composite materials for hydrogen energy storage. In the energy storage stage, the calcination/reduction reaction occurred between hydrogen and CaO/CuO composite materials, storing hydrogen energy as the thermochemical energy of these materials. In the subsequent energy release stage, the CaO/CuO composite materials underwent oxidation and carbonation reactions stepwise with air and CO2, releasing the previously stored thermochemical energy as heat. For the CaO/CuO composite materials in the proposed process, a two-step synthesis method was used to prepare CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres. The effect of CeO2 content on the CaO/CuO composite pellets was studied in a fixed-bed reactor. The results show that all of the CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres exhibited stable oxidation performance over ten cycles. However, the CeO2 content had a significant impact on the carbonation performance of CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres. With an increase in the CeO2 content from 20% to 60%, the initial carbonation performance of CaO/CuO composite nanospheres decreased significantly from 0.092 g/g to 0.017 g/g.
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Keywords:
- energy storage /
- chemical looping /
- composite material /
- stabilizer
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近年来我国可再生能源发电行业飞速发展，可再生能源装机容量和发电量持续增加[1]。但是随着可再生能源装机容量的大幅增长，出现了可再生能源发电产能过剩的问题[2]。氢能是一种来源广泛、燃烧热值高、清洁无碳的能源载体，可作为储能介质消纳可再生能源发电，被认为是一种非常有前景的储能技术。基本原理：当可再生能源发电产能过剩时，利用冗余电力将水电解成氢气并进行储存；当电网电力生产不足时，将储存的氢气通过内燃机、燃料电池等途径转换成电能输送上网[3]。开发高效、安全的大规模氢储能技术，是解决可再生能源发电消纳问题的关键。
储氢是通过物理或者化学途径来储存气态、液态或固态的氢气，是最直接、被重点关注的氢储能方式[4-5]。目前物理储氢主要有高压气态储氢和低温液化储氢，但是高压气态储氢的储氢密度较低，且需要高压条件，对储罐的材料性能要求高，容易泄露[6]；而低温液化储氢中氢气液化过程的能耗非常高，成本高且易挥发[7]。化学储氢主要包括有机液体储氢、配位氢化物储氢等，但该方法放氢较难、易发生副反应，且得到的氢气浓度较低[8]。现有的储氢技术距离低成本、大规模、高密度储氢仍存在很大距离，无法在短期内实现高效、安全的大规模氢储能，因此开发其他氢储能工艺是新方向[9-10]。
利用化学反应也是氢储能的途径之一[11]。例如，氢气先通过与金属氧化物发生还原反应，将氢气的化学能转换成金属氧化物还原产物的热化学能，然后将还原产物通过与空气(或氧气)发生氧化反应，将储存的热化学能以热量的形式释放。因此，本文提出利用钙铜联合循环工艺实现氢储能的方法，构建钙铜联合循环热化学储能工艺，借助钙铜复合材料的煅烧/还原-氧化-碳酸化循环反应实现氢能的储存与释放。因此，针对所提工艺涉及的钙铜复合材料，采用两步法合成氧化铈负载钙铜复合纳米小球，随后在固定床反应器上开展煅烧/还原-氧化-碳酸化循环实验，研究其热化学储能特性。
1. 钙铜联合循环热化学储能工艺
1.1 工艺原理
钙铜联合循环热化学储能工艺的工艺路线如图 1所示。在储能阶段，利用可再生能源发电的冗余电力将水电解成H2，H2再与钙铜复合材料(CaCO3/CuO)发生煅烧/还原反应，分别发生分解和还原反应：
CaCO3→CaO+CO2ΔH=+178 kJ/mol; (1) CuO+H2→Cu+H2OΔH=−86 kJ/mol 。 (2) ![]()
图 1 钙铜联合循环热化学储能工艺系统图Figure 1. Schematic of the combined Ca/Cu looping thermochemical energy storage process进而将氢气的化学能储存为钙铜复合材料(CaO/Cu)的热化学能，同时将储能后的钙铜复合材料储存在CaO/Cu储罐。
在释能阶段，即电网电力不足时，CaO/Cu储罐中的钙铜复合材料依次与空气、CO2进行氧化反应(放热量为Q1)和碳酸化反应(放热量为Q2)，发生氧化和化合反应：
Cu+0.5O2→CuOΔH=−156 kJ/mol; (3) CaO+CO2→CaCO3ΔH=−178 kJ/mol 。 (4) 将钙铜复合材料先前储存的热化学能以热量(Q1和Q2之和)的形式释放，通过载热流体将这部分热量传递到动力循环系统中生产电能，同时还将释能后的钙铜复合材料(CaCO3/CuO)储存在CaCO3/CuO储罐。当可再生能源发电过剩时，继续利用冗余电力将水电解成氢气，氢气与CaCO3/CuO储罐中的钙铜复合材料重新进行煅烧/还原反应来储存氢能，以此循环往复，实现氢能的循环储存与释放。
1.2 工艺优点
相比其他氢储能技术，钙铜联合循环热化学储能工艺具有如下的优点：(1)钙铜联合循环热化学储热工艺借助简单的气固反应实现氢能的循环储存与释放，具有成本较低、安全可靠、容易大规模应用等优势。(2)钙铜联合循环热化学储热工艺可避免氢气体积能量密度极低的劣势，进而解决现有储氢技术中成本高、易泄漏、不易大规模应用、放氢较难且所得氢气纯度不高等瓶颈。(3)通过设置独立的氧化反应器和碳酸化反应器分级释放所储存能量，可避免反应器局部温度过高。
2. 实验部分
2.1 样品制备
采用两步法制备氧化铈负载钙铜复合纳米小球。首先采用水热法制备氧化铈纳米小球，随后以氧化铈纳米小球作为载体，采用等体积浸渍法在氧化铈纳米小球上浸渍钙铜元素，获得氧化铈负载钙铜复合纳米小球。水热法制备氧化铈纳米小球的流程：称取2 g硝酸铈(Ce(NO3)2 ·6H2O)和0.8 g聚乙烯聚吡咯烷酮倒入烧杯，量取56 mL乙二醇和8 mL去离子水倒入烧杯，搅拌10 min使其充分溶解。随后, 将混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆(容积为100 mL)的不锈钢反应釜，并送入烘箱，在160 ℃保温8 h。待保温结束后自然冷却至室温，将四氟乙烯内胆中的悬浊液倒入离心管，分别用去离子水和乙醇各离心3次。离心结束后，将过滤物送入烘箱，在105 ℃下干燥12 h。将干燥后的样品倒入玛瑙研钵，研磨后放入瓷方舟，再送入马弗炉，以2 ℃/min的升温速率由室温升温至400 ℃，并在400 ℃保温2 h。煅烧结束后，瓷方舟中的黄色粉末即为氧化铈纳米小球。
等体积浸渍法制备氧化铈负载钙铜复合纳米小球的流程为：按物料计算结果称取一定量的硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)溶解于5 mL去离子水中，搅拌10 min，形成钙铜前驱体混合溶液。称取1 g氧化铈纳米小球，利用移液枪将一定量的钙铜前驱体混合溶液滴入氧化铈纳米小球中，搅拌均匀后将浸湿的氧化铈纳米小球送入烘箱，120 ℃下干燥30 min。随后，继续向干燥后的氧化铈纳米小球中滴入一定量的钙铜前驱体混合溶液，重复上述过程，直至向氧化铈纳米小球中滴入的钙铜前驱体混合溶液总体积达到设定值。随后，将最后一次浸湿的氧化铈纳米小球送入烘箱，120 ℃下干燥12 h。将干燥后的样品倒入玛瑙研钵，研磨后放入瓷方舟，再送入马弗炉，以2 ℃/min的升温速率由室温升温至850 ℃，并在850 ℃保温2 h。煅烧结束后，瓷方舟中的黑色粉末即为氧化铈负载钙铜复合纳米小球。由于钙铜复合材料的氧化性能优异而碳酸化性能急剧衰减，本文将氧化铈负载钙铜复合纳米小球中的钙铜摩尔比设置为1。本文通过改变滴入的钙铜前驱体混合溶液总体积，分别制备了氧化铈质量分数为20%、40%和60%的氧化铈负载钙铜复合纳米小球，记作20CeO2-CaO-CuO、40CeO2-CaO-CuO和60CeO2-CaO-CuO。
2.2 煅烧/还原-氧化-碳酸化循环实验
在固定床反应器上对氧化铈负载钙铜复合纳米小球进行循环煅烧/还原-氧化-碳酸化实验。固定床反应器主要是由三台横置电加热管式炉和配气系统组成。三台横置电加热管式炉的加热元件均为硅碳棒，并采用温度控制仪控制温度，温度偏差控制在±0.5 ℃以内，分别作为煅烧/还原反应器、氧化反应器和碳酸化反应器。配气系统主要包括钢瓶气(CO2、N2和O2)、氢气发生器和电子质量流量计(七星华创公司，CS200A型)，实验过程中的气体流量全部由电子质量流量计控制。
具体的实验流程：将煅烧/还原反应器、氧化反应器和碳酸化反应器都升温至850 ℃，并保持恒温。用高精度分析天平(ME104，梅特勒)称取大约0.15 g的样品，倒入瓷方舟。首先，将瓷方舟送入煅烧/还原反应器中，在H2气氛中保温10 min，进行煅烧/还原反应。待煅烧/还原反应结束后，关闭反应器电源，在H2气氛下自然冷却至室温，然后取出瓷方舟，称其质量，记录数据。随后，将样品送入氧化反应器中，在21% O2/79% N2气氛中保温10 min，进行氧化反应。待氧化反应结束后，关闭反应器电源，在N2气氛下自然冷却至室温，然后取出瓷方舟, 称其质量，记录数据。最后，将样品送入碳酸化反应器中，在CO2气氛中保温15 min，进行碳酸化反应。待碳酸化反应结束后，关闭反应器电源，为防止样品中CaCO3在冷却过程中分解，在CO2气氛下自然冷却至室温，然后取出瓷方舟，称其质量，记录数据。重复上述过程，分别获得不同循环次数下煅烧/还原反应、氧化反应和碳酸化反应后的样品质量。
分别采用O2吸收量(g/g，表示每克材料吸附O2的质量，全文同)和CO2吸收量(g/g，表示每克材料吸附CO2的质量，全文同)来评价氧化铈负载钙铜复合纳米小球在第一级释能过程和第二级释能过程中的热化学储能特性。假设实验过程中样品的质量变化全部是CuO还原成Cu或Cu氧化成CuO和CaCO3分解成CaO或CaO生成CaCO3引起的。
Q(O2)=moxi,N−mcal/red,Nm0 (1) Q(CO2)=mcar ,N−moxi ,Nm0 (2) 其中，m0为实验样品的初始质量(g)；moxi, N为第N次氧化反应后样品的质量(g)；mcal/red, N为第N次煅烧/还原反应后样品的质量(g)；mcar, N为第N次碳酸化反应后样品的质量(g)。
2.3 理化性质表征测试
采用X射线衍射仪(XRD，SmartLab，理学)分析样品的组成成分, 衍射角扫描范围10°~90°, 扫描速度为4°/min。采用冷场发射扫描电子显微镜(SEM，Regulus8100，日立)分析样品的表观形貌。采用透射电子显微镜(TEM，Talos F200S，赛默飞)分析样品的结构和元素分布。
3. 结果与讨论
3.1 氧化铈纳米小球的理化性质表征
采用两步法合成氧化铈负载钙铜复合纳米小球。首先利用水热法合成氧化铈纳米小球，随后以氧化铈纳米小球作为载体，再采用等体积浸渍法在氧化铈纳米小球上浸渍钙铜元素，最终获得了氧化铈负载钙铜复合纳米小球。由此可见，氧化铈纳米小球是合成氧化铈负载钙铜复合纳米小球的先决条件，其理化性质会显著影响所合成氧化铈负载钙铜复合纳米小球的性能。因此，首先对水热法合成的氧化铈纳米小球进行了理化性质表征(图 2A)，随后对氧化铈纳米小球进行了SEM和TEM表征(图 2B~E)。
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图 2 氧化铈纳米小球的XRD图谱、SEM和TEM图Figure 2. XRD pattern, SEM and TEM images of the CeO2 nanospheres图 2A给出了氧化铈纳米小球的XRD图谱，确认了氧化铈纳米小球的物相成分为CeO2，没有检测出其他杂质。从低倍SEM图(图 2B)和低倍TEM图(图 2D)可以观察到，氧化铈纳米小球颗粒的粒径分布较为均匀。通过高倍SEM图(图 2C)可以观察到，氧化铈纳米小球的表面粗糙，孔隙结构发达，这对于下一步钙铜元素的浸渍有利。进一步观察高倍TEM图(图 2E)发现，氧化铈纳米小球具有实心结构，且其直径为243 nm。SEM和TEM表征结果表明了采用水热法可以合成粒径分布均匀、表面粗糙多孔的氧化铈纳米小球。
3.2 复合纳米小球的表征
对不同氧化铈含量的氧化铈负载钙铜复合纳米小球进行了XRD表征(图 3)，当氧化铈含量为60%时，60CeO2-CaO-CuO的成分是CeO2、CaO、CuO和Ca2CuO3。随着氧化铈质量分数的下降，40CeO2-CaO-CuO的成分没有发生改变，仍然是CeO2、CaO、CuO和Ca2CuO3，但是CaO、CuO和Ca2CuO3对应的XRD衍射峰信号开始增强。当进一步减小氧化铈的质量分数，20CeO2-CaO-CuO的成分仍然是CeO2、CaO、CuO和Ca2CuO3，而且CaO、CuO和Ca2CuO3对应的XRD衍射峰信号进一步增强，可以非常清晰地观察到CaO、CuO和Ca2CuO3对应的XRD衍射峰。
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图 3 氧化铈负载钙铜复合纳米小球的XRD图谱Figure 3. XRD patterns of the CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres对氧化铈负载钙铜复合纳米小球进行了SEM和TEM/EDX表征，所得结果如图 4所示。从低倍SEM图(图 4A)可以观察到，氧化铈负载钙铜复合纳米小球的粒径分布仍然较为均匀。对比氧化铈纳米小球和氧化铈负载钙铜复合纳米小球的高倍SEM图(图 2C和图 4B)发现：在氧化铈负载钙铜复合纳米小球表面出现了一定程度的烧结。这主要是因为材料制备过程中的煅烧温度由400 ℃提高到了850 ℃，材料发生了较为明显的烧结。但是氧化铈负载钙铜复合纳米小球颗粒的粒径仍然与氧化铈纳米小球接近(图 4C)。此外，由图 4D可以观察到，氧化铈负载钙铜复合纳米小球表面的钙元素、铜元素和铈元素分布较为均匀，没有出现元素的团聚，有利于在煅烧/还原反应中的传热传质[12-13]。
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图 4 60CeO2-CaO-CuO的SEM、TEM-EDX图Figure 4. SEM and TEM-EDX images of the 60CeO2-CaO-CuO3.3 复合纳米小球的热化学储能特性
不同氧化铈质量分数的氧化铈负载钙铜复合纳米小球在第一、二级释能过程中O2、CO2吸收量折线图(图 5)表明：所有氧化铈负载钙铜复合纳米小球样品在10次循环反应中的氧化性能都非常稳定(图 5A)。这是因为在第一级释能过程中高塔曼温度的CaO可作为载体，对Cu起到有效的支撑作用[14]。此外，随着氧化铈质量分数的增加，氧化铈负载钙铜复合纳米小球的O2吸收量下降。这主要是因为增加氧化铈质量分数意味着Cu的质量分数将减小，导致能参与氧化反应的Cu较少。
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图 5 氧化铈负载钙铜复合纳米小球的热化学储能特性Figure 5. Thermochemical energy storage characteristics of the CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres氧化铈的质量分数会显著影响氧化铈负载钙铜复合纳米小球的碳酸化性能。由图 5B可知，当氧化铈质量分数从20%增加到60%时，氧化铈负载钙铜复合纳米小球的首次CO2吸收量从0.092 g/g下降至0.017 g/g。随着循环反应的进行，氧化铈负载钙铜复合纳米小球发生烧结，导致其碳酸化性能开始发生衰减。当经历10次循环反应后，20CeO2-CaO-CuO的CO2吸收量从0.092 g/g迅速衰减到0.047 g/g，10次循环反应后的CO2吸收量是初始性能的51%。40CeO2-CaO-CuO在10次循环反应中CO2吸收量从0.059 g/g衰减到0.034 g/g，最终CO2吸收量是初始值的58%。相比20CeO2-CaO-CuO，40CeO2-CaO-CuO在循环反应中碳酸化性能的稳定性更好。但值得注意的是，在10次循环过程中20CeO2-CaO-CuO的CO2吸收量始终高于40CeO2-CaO-CuO。尽管60CeO2-CaO-CuO在10次循环反应中的CO2吸收量比较稳定，但是其CO2吸收量显著低于40CeO2-CaO-CuO和20CeO2-CaO-CuO。
4. 结论
提出了钙铜联合循环热化学储能工艺，利用钙铜复合材料的煅烧/还原-氧化-碳酸化循环反应实现氢储能。针对工艺中所涉及的钙铜复合材料，采用两步法制备了氧化铈负载钙铜复合纳米小球。结果表明：所有氧化铈负载钙铜复合纳米小球材料在10次循环反应中的氧化性能均稳定。而氧化铈的质量分数会显著影响氧化铈负载钙铜复合纳米小球的碳酸化性能。当氧化铈质量分数从20%增加到60%时，氧化铈负载钙铜复合纳米小球的首次CO2吸收量从0.092 g/g显著下降到0.017 g/g。
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图 1 钙铜联合循环热化学储能工艺系统图
Figure 1. Schematic of the combined Ca/Cu looping thermochemical energy storage process
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图 2 氧化铈纳米小球的XRD图谱、SEM和TEM图
Figure 2. XRD pattern, SEM and TEM images of the CeO2 nanospheres
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图 3 氧化铈负载钙铜复合纳米小球的XRD图谱
Figure 3. XRD patterns of the CeO2-stabilized CaO/CuO composite nanospheres
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图 4 60CeO2-CaO-CuO的SEM、TEM-EDX图
Figure 4. SEM and TEM-EDX images of the 60CeO2-CaO-CuO
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