Investigation on One-step Synthesis of CaO/CuO Composite Pellets and their CO2 Capture Performance
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摘要:
采用一步法制备了钙铜复合吸收剂颗粒,研究了制备参数对钙铜复合吸收剂颗粒中钙铜物质的量之比的影响。结果表明:通过调节钙铜前驱体混合溶液中的钙铜物质的量之比和吸附时间,可以获得钙铜物质的量之比为1、元素均匀分布的钙铜复合吸收剂颗粒;在固定床反应器上开展了煅烧还原-氧化-碳酸化循环实验,发现钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能非常稳定,而CO2捕集性能较稳定,初始CO2吸附量(每克吸收剂吸附CO2的质量)为0.18 g/g,10次循环后CO2吸附量的保持率为56%。
Abstract:Calcium-copper composite absorber particles(CaO/CuO) were prepared by a one-step synthesis method, and the influence of preparation parameters on the molar ratio of calcium to copper within these particles was investigated. The results indicate that CaO/CuO composite absorbent particles with a molar ratio of one and uniform elemental distribution can be obtained by adjusting the molar ratio of Ca to Cu in the precursor solution and optimizing the adsorption duration. The calcining/reducing-oxidizing-carbonating cycle experiments were carried out on a fixed-bed reactor, and the oxidation performance of the composite pellets is highly stable, while the CO2 capture performance is relatively consistent. The initial CO2 adsorption capacity, measured as the mass of CO2 adsorbed per gram of absorbent, is 0.18 g/g. After ten cycles, the composite pellets maintain 56% of their initial CO2 capture efficiency, demonstrating sustained and reliable performance.
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Keywords:
- CO2 capture /
- calcium looping /
- chemical looping combustion /
- sorbent /
- pellet
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CO2是最主要的温室气体之一,降低大气中CO2的浓度能有效抑制温室效应,因此CO2减排已成为研究热点[1-3]。开发高效、低成本的CO2捕集技术是实现碳减排目标的重要基础[4-5]。Cu基催化剂在电催化领域应用广泛,是目前唯一能高效电催化还原CO2产生碳氢化合物的催化剂[6]。近年来,ABANADES等[7]和MANOVIC等[8]将化学链燃烧技术与传统钙循环工艺耦合,提出了一种新型的CO2捕集技术——钙铜联合循环工艺。在传统钙循环工艺中,为了在煅烧反应器出口获得高浓度的CO2,通常使用空气分离器制备纯氧,从而在煅烧反应器内实现燃料的富氧燃烧[9]。相比传统钙循环工艺,钙铜联合循环工艺利用铜基氧载体的化学链燃烧放热为钙基吸收剂的高温煅烧反应提供热量,可避免高能耗的空气分离器的使用,大幅提高系统的经济性。OZCAN等[10]对钙铜联合循环工艺开展了系统模拟,发现在相同的碳捕集效率下(约90%),由于不使用空气分离器,钙铜联合循环工艺的能耗比钙循环技术减少3.5%。因此,钙铜联合循环工艺一经提出就受到了国内外学者的广泛关注[11]。
钙铜复合吸收剂的循环性能显著影响着钙铜联合循环工艺的经济性和可行性。因此,开发高性能钙铜复合吸收剂是钙铜联合循环工艺的主要研究方向之一[12]。钙铜复合吸收剂具有优异的氧化性能,其氧化转化率始终高于80%[13],但是钙铜复合吸收剂的CO2捕集性能较差,其CO2吸附量会随着循环次数的增加而急剧下降。这主要是因为钙铜复合吸收剂中的活性成分CaCO3、Cu和CuO的塔曼温度较低,钙铜复合吸收剂材料在循环过程中发生了烧结[14]。QIN等[15]采用湿法混合法制备了钙铜复合吸收剂,发现钙铜复合吸收剂首次碳酸化转化率仅为17%,经历4次循环后衰减到13%。因此,国内外学者针对提高钙铜复合吸收剂的CO2捕集性能开展了大量的研究,提出了载体负载[16]、水蒸气活化[17]、高温热预处理[18]和合成高比表面积钙铜复合吸收剂[19]等多种改善其CO2捕集性能的策略。
尽管目前有多篇论文报道了钙铜复合吸收剂的开发,分别采用溶胶-凝胶[19]、共沉淀[20]、湿法混合[17]和PECHINI法[21]等多种合成方法制备钙铜复合吸收剂,但是目前主要集中在钙铜复合吸收剂粉体材料的制备。对于钙铜联合循环工艺未来的大规模工业化应用,流化床反应器是最主要的选择。钙铜复合吸收剂需要在流化床反应器中保持流化,对其颗粒直径有一定的要求,而钙铜复合吸收剂粉末因直径太小(通常小于100 μm)而无法流化,故需要合成具有一定直径的钙铜复合吸收剂颗粒。因此,本文采用一步法制备钙铜复合吸收剂颗粒,通过研究制备参数(前驱体中钙铜物质的量之比、吸附时间)对钙铜复合吸收剂颗粒的影响,旨在给出制备钙铜物质的量之比n(Ca) ∶ n(Cu)=1的钙铜复合吸收剂颗粒的最佳条件。随后在固定床反应器上开展煅烧还原-氧化-碳酸化循环实验,研究其氧化性能、CO2捕集性能及其循环稳定性。本文泛指时用气体浓度,具体特指时用体积分数。
1. 实验部分
1.1 CO2捕集原理
钙铜联合循环工艺的流程如图 1所示。首先,钙铜复合吸收剂进入煅烧还原反应器,CuO与甲烷、氢气、一氧化碳等气态燃料进行放热的还原反应:
4CuO+CH4→4Cu+CO2+2H2OΔH=−170 kJ/mol, (1) CuO+H2→Cu+H2OΔH=−86kJ/mol, (2) CuO+CO→Cu+CO2ΔH=−127 kJ/mol。 (3) 上述反应为CaCO3的高温煅烧反应
CaCO3→CaO+CO2ΔH=+178 kJ/mol (4) 提供热量,生成CaO和Cu,并在煅烧还原反应器出口获得CO2和水。钙铜复合吸收剂进入空气反应器,Cu与空气中的氧气进行氧化反应
Cu+0.5O2→CuOΔH=−156 kJ/mol (5) 生成CuO。其次,钙铜复合吸收剂进入碳酸化反应器,CaO与来流烟气中的CO2进行碳酸化反应
CaO+CO2→CaCO3ΔH=−178 kJ/mol (6) 生成CaCO3,从而实现了烟气中CO2的捕集。最后,钙铜复合吸收剂被重新送入煅烧还原反应器,开始新一轮的煅烧还原-氧化-碳酸化反应,如此往复,实现了对烟气中CO2的循环捕集。
1.2 试剂与样品制备
选用硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]作为钙基前驱体,硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]作为铜基前驱体,海藻酸钠[(C6H7NaO6)n]作为凝胶用于吸附钙、铜前驱体混合溶液中的Ca2+和Cu2+。钙铜复合吸收剂颗粒的制备流程:称取2 g海藻酸钠,倒入100 mL的去离子水中,在80 ℃恒温下加热并搅拌,直至形成澄清透明的棕色海藻酸钠凝胶。与此同时,称取一定质量的硝酸钙和硝酸铜,将其溶解于50 mL去离子水中,形成钙、铜前驱体混合溶液。利用注射器将海藻酸钠凝胶逐滴滴入钙、铜前驱体混合溶液中,利用海藻酸钠凝胶吸附钙、铜前驱体混合溶液中的Ca2+和Cu2+,形成富含Ca2+和Cu2+的小球。形成的小球继续浸泡在钙、铜前驱体混合溶液中,使其充分吸附混合溶液中的Ca2+和Cu2+。随后,将小球从钙、铜前驱体溶液中过滤出来,利用大量去离子水反复冲洗小球,以清除样品中残留的Na+。取过滤所得的小球在室温下自然阴干,随后将小球平铺在瓷方舟中送入马弗炉,以2 ℃/min的升温速率由室温升温至850 ℃,并在850 ℃下保温2 h。煅烧结束后,瓷方舟内剩余的黑色球型颗粒即为钙铜复合吸收剂颗粒。钙铜复合吸收剂的氧化性能优异而CO2捕集性能急剧衰减,导致煅烧还原阶段由还原CuO提供CaCO3分解所需的热量减少,因此本文将钙铜复合吸收剂颗粒中的n(Ca) ∶ n(Cu)设置为1。
1.3 煅烧还原-氧化-碳酸化循环实验
在固定床反应器上对实验样品进行循环煅烧还原-氧化-碳酸化实验。固定床反应器主要是由电加热炉、石英管反应器和配气系统组成。电加热炉的加热元件是电热丝,采用温度控制仪控制温度,温度偏差在1 ℃以内,恒温区长度约100 mm。石英管反应器的内径14 mm,壁厚1.5 mm,长度600 mm。在石英管反应器的中部设有一个砂芯板,用于固定样品。配气系统主要包括高精度电子质量流量计(七星华创公司,CS200A型)、钢瓶气(CO2、N2和O2)、氢气发生器和不锈钢气体管路,实验过程中的气体流量全部由高精度电子质量流量计控制。
实验流程:称取约0.5 g的样品,倒入石英管反应器中。在N2气氛下升温至850 ℃,待温度达到后,切换成体积分数为50%的H2(N2作为平衡气,全文同),保温12 min,进行煅烧还原反应。等煅烧还原反应结束后,将气氛切换成N2并开始降温。待温度达到650 ℃后,切换成体积分数为21%的O2,进行15 min的氧化反应。氧化反应结束后,切换成体积分数为15%的CO2,进行15 min的碳酸化反应。碳酸化反应结束后,切换成N2并重新升温至850 ℃,进行新的煅烧还原反应。实验过程中,气体流量始终保持在400 mL/min,升温速率和降温速率均为10 ℃/min。在氧化反应和碳酸化反应过程中,利用煤气分析仪(Gasboard-3100)在线测量尾气中O2和CO2的浓度。
分别采用O2吸附量(每克吸附剂吸附O2的质量,g/g)和CO2吸附量(每克吸附剂吸附CO2的质量,g/g)来评价钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能和CO2捕集性能。假设实验过程中样品的质量变化全部是由CuO还原成Cu或Cu氧化成CuO以及CaCO3分解成CaO或CaO生成CaCO3引起的。计算公式:
AO2=∫t0(φin O2−φout O2(t))dtQMO244.8m0, (1) AC=∫t0(φin CO2−φout CO2(t))dtQMCO222.4m0, (2) 其中,m0为实验样品的初始质量(mg);φinO2是O2的进口体积分数(%);φoutO2(t)是在氧化反应t时刻的O2的出口体积分数(%);t是反应时间(s);Q是进气流速(L/s);MO2是O2的摩尔质量(g/mol);φinCO2是CO2的进口体积分数(%);φoutCO2(t)是在碳酸化反应t时刻CO2的出口体积分数(%);MCO2是CO2的摩尔质量(g/mol)。
1.4 理化性质表征测试
采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES,Avio 200)确定钙铜复合吸收剂颗粒中钙、铜元素的物质的量之比n(Ca) ∶ n(Cu)。采用X射线衍射仪(XRD,SmartLab) 确定钙铜复合吸收剂颗粒的组成。采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Sigma)获得钙铜复合吸收剂颗粒的表观形貌和元素分布。采用全自动表面积和孔径分析仪(TriStar Ⅱ 3020)获得反应前后钙铜复合吸收剂颗粒的比表面积和孔容积。
2. 结果与讨论
2.1 制备参数对钙铜复合吸收剂组成的影响
对制备的样品进行ICP-OES表征,研究钙、铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)和吸附时间t这两个合成参数对钙铜复合吸收剂组成的影响,以此来调控钙铜复合吸收剂颗粒中n(Ca) ∶ n(Cu)。当钙、铜前驱体混合溶液中n(Ca) ∶ n(Cu)=1且吸附时间t=6 h时,钙铜复合吸收剂颗粒中n(Ca) ∶ n(Cu)=0.67(即1 ∶ 1.5)。这表明海藻酸钠凝胶更倾向于吸附钙、铜前驱体混合溶液中的Cu2+,对Ca2+的吸附较弱,这与AGULHON等[22]获得的结论一致。为了提高钙铜复合吸收剂颗粒中的n(Ca) ∶ n(Cu)并使其达到目标值(约1),即增强海藻酸钠凝胶对Ca2+的吸附,需要提高钙、铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)。因此,将钙、铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)从1增加至2。当t=6 h时,钙铜复合吸收剂颗粒中的n(Ca) ∶ n(Cu)=1.40(即1 ∶0.71)。这表明提高钙、铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)可以显著加强海藻酸钠凝胶对Ca2+离子的吸附能力。进一步延长吸附时间至48 h,可以发现钙铜复合吸收剂颗粒中的n(Ca) ∶ n(Cu)接近目标值(约1)。因此,通过调节钙、铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)(约2)和吸附时间(约48 h),即可获得n(Ca) ∶n (Cu)=1的钙铜复合吸收剂颗粒。此外,由于材料制备过程中使用了大量去离子水冲洗样品,钙铜复合吸收剂颗粒中的Na+质量分数仅为0.06%,但不会影响钙铜复合吸收剂颗粒的CO2捕集性能。
2.2 钙铜复合吸收剂颗粒的理化性质
对钙铜复合吸收剂颗粒的XRD分析(图 2)表明,钙铜复合吸收剂颗粒的主要成分是Ca2CuO3和CuO,未检测出CaO。这说明在材料煅烧过程中,钙铜复合吸收剂颗粒中的CaO与CuO发生反应,形成了钙铜化合物。根据CHEN等[14]开展的原位XRD测试结果可知,Ca2CuO3会在煅烧还原反应中分解成CaO和Cu,可以继续参与后续反应,且不会再次生成Ca2CuO3。结果表明:样品中Ca2CuO3的存在不会影响钙铜复合吸收剂颗粒的反应性能。
对钙铜复合吸收剂颗粒进行SEM和EDS表征,结果如图 3所示。可以看出,钙铜复合吸收剂颗粒接近球形颗粒,直径约980 μm(图 3A)。由图 3A中红色矩形区域的高倍SEM图(图 3B)可以看出,钙铜复合吸收剂颗粒表面的孔隙结构非常发达。这主要是因为在高温煅烧过程中,海藻酸盐分解产生大量的CO2和H2O,对钙铜复合吸收剂颗粒起到显著的扩孔作用,进而能改善钙铜复合吸收剂颗粒的孔隙结构。
由氮吸附结果可知,钙铜复合吸收剂颗粒的比表面积是6.8 m2/g,孔容积是0.012 cm3/g。发达的孔隙结构有利于碳酸化反应的进行。由图 3C、图 3D可知,钙元素和铜元素在钙铜复合吸收剂颗粒的表面上均匀分布,并没有出现钙元素和铜元素的团聚。这对于钙铜复合吸收剂而言是非常重要的,非常有利于在煅烧还原反应中的传热、传质。
2.3 钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能
钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能曲线如图 4A所示,钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能稳定,在10次循环反应中,O2吸附量始终维持在0.13 g/g。该结果表明:钙铜复合吸收剂颗粒具有优异的氧化性能,O2吸附量高且稳定。这是因为在氧化过程中钙铜复合吸收剂颗粒中高塔曼温度的CaO可作为Cu的载体,起到了优良的支撑作用[14]。同时,该结果也表明钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能不会成为钙铜联合循环工艺发展的壁垒。
钙铜复合吸收剂颗粒的CO2捕集性能曲线如图 4B所示,在10次循环反应中钙铜复合吸收剂颗粒的CO2捕集性能逐渐下降。钙铜复合吸收剂颗粒的首次CO2吸附量为0.18 g/g,当经历了10次循环反应后,钙铜复合吸收剂颗粒的CO2吸附量衰减至0.10 g/g。通过比较循环前后钙铜复合吸收剂颗粒的表观形貌(图 3和图 5),钙铜复合吸收剂颗粒在循环过程中发生了烧结,BET测试结果表明,比表面积从6.8 m2/g下降到2.1 m2/g,孔容积从0.012 cm3/g下降到0.008 cm3/g,因此,烧结导致了钙铜复合吸收剂颗粒CO2捕集性能的衰减。对比研究钙铜复合吸收剂颗粒的CO2捕集性能与文献结果[17, 23-24](表 1)发现,尽管采用一步法制备的钙铜复合吸收剂颗粒仍然存在CO2捕集性能的衰减,但其CO2捕集性能显著优于采用机械造粒法制备的钙铜复合吸收剂颗粒的CO2捕集性能。
表 1 钙铜复合颗粒的CO2捕集性能比较Table 1. Comparison of CO2 capture performance of calcium copper composite particles合成方法 测试条件 循环次数 CO2吸附量/(g·g-1) 初始 最终 机械造粒法[17] 设备:热重分析仪
煅烧还原:875 ℃,10 min,CH4
碳酸化:650 ℃,15 min,20% CO216 0.06 0.02 机械造粒法[23] 设备:固定床反应器
煅烧/还原:850 ℃,15 min,合成气
碳酸化:650 ℃,15 min,15% CO212 0.11 0.07 机械造粒法[24] 设备:热重分析仪
煅烧还原:800 ℃,10 min,CH4
碳酸化:650 ℃,12 min,20% CO23 0.25 0.15 一步法(本文) 设备:固定床反应器
煅烧还原:850 ℃,12 min,50% H2
碳酸化:650 ℃,15 min,15% CO210 0.18 0.10 3. 结论
采用一步法制备了钙铜复合吸收剂颗粒,研究了制备参数对钙铜复合吸收剂颗粒中钙铜物质的量之比n(Ca) ∶ n(Cu)的影响。结果表明: 通过调节钙铜前驱体混合溶液中的n(Ca) ∶ n(Cu)和吸附时间,可以获得n(Ca) ∶ n(Cu)=1、元素均匀分布的钙铜复合吸收剂颗粒。在固定床反应器上开展了煅烧还原-氧化-碳酸化循环实验,发现钙铜复合吸收剂颗粒的氧化性能稳定,O2吸附量始终维持在0.13 g/g;而CO2捕集性能较稳定,首次CO2吸附率为0.18 g/g,10次循环后的CO2吸附量仍能保持56%的初始性能。
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表 1 钙铜复合颗粒的CO2捕集性能比较
Table 1 Comparison of CO2 capture performance of calcium copper composite particles
合成方法 测试条件 循环次数 CO2吸附量/(g·g-1) 初始 最终 机械造粒法[17] 设备:热重分析仪
煅烧还原:875 ℃,10 min,CH4
碳酸化:650 ℃,15 min,20% CO216 0.06 0.02 机械造粒法[23] 设备:固定床反应器
煅烧/还原:850 ℃,15 min,合成气
碳酸化:650 ℃,15 min,15% CO212 0.11 0.07 机械造粒法[24] 设备:热重分析仪
煅烧还原:800 ℃,10 min,CH4
碳酸化:650 ℃,12 min,20% CO23 0.25 0.15 一步法(本文) 设备:固定床反应器
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